Termal karakterizasyon yöntemleri, bir sisteme kontrollü bir sıcaklık programı (sistemin ısıtılması, soğutulması veya sabit sıcaklıkta bekletilmesi) uygulanmasıyla meydana gelecek kütle, hacim veya reaksiyon hızı gibi bazı sistem özelliklerindeki değişimleri ve bu sistem özellikleri arasındaki dinamik ilişkileri inceler.
SİMÜLTANE TERMAL ANALİZÖR (STA-TG/DTA)
Termogravimetrik analizin (TG) temeli, numuneye bir sıcaklık programı uygulanırken, incelenen numunede sıcaklığın veya zamanın bir fonksiyonu olarak meydana gelen kütle değişimlerinin belirlenmesine dayanır. Numunedeki kütle değişimi; bozunma veya yükseltgenme reaksiyonlarının sonucu olabileceği gibi numunedeki bileşenlerin buharlaşarak yapıdan ayrılmasından da kaynaklanabilir. Numuneye uygulanan sıcaklık programı esnasında numune ile aynı ortamdaki bir standart referans alınarak, numune ile arasındaki sıcaklık farkının tayini ile diferansiyel termal analiz (DTA) gerçekleştirilir. DTA ile hal değişimi veya kimyasal reaksiyon sonucu ortaya çıkan enerji değişimleri tayin edilebilir.
Simültane termal analizör birden fazla termal analiz tekniğini numuneye aynı anda uygulayabilmektedir. ARUM bünyesindeki STA cihazı ile incelen numuneden 1600° C sıcaklığa kadar istenilen sıcaklık programı uygulanarak eş zamanlı TG ve DTA verilerinin yanında DSC verisi de alınabilmektedir. Sistemdeki temel olarak çok hassas bir terazi olarak dizayn edildiği için (terazi hassasiyeti ±0,02%) uygulanan sıcaklık programı sonucunda çok hassas kantitatif sonuçlar elde edilebilmektedir. Başta polimer (plastik, kauçuk vb.) alanında olmak üzere endüstriyel uygulamalarda termal karakterizasyon yöntemlerine başvurulmaktadır.
STA Cihazı : Perkin Elmer STA 8000
Çalışma Sıcaklığı : 25° C - 1600° C
Sıcaklık Doğruluğu : ±0,5 ° C (25° C - 1000° C)
±1 ° C (1000° C - 1600° C)
Isıtma Hızı : 0,1° C/dak. - 100° C/dak. (25° C - 1000° C)
0,1° C/dak. - 25° C/dak. (1000° C - 1600° C)
Ağırlık Doğruluğu : 0,2 µg
STA ile Elde Edilebilecek Bilgiler;
- Kütle Kaybı
- Bozunma Sıcaklığı Tayini
- Camsı Geçiş Sıcaklığı Tayini
- Erime Sıcaklığı Tayini
- Faz Değişimi
- Enerji Değerleri
DİFERANSİYEL TARAMALI KALORİMETRİ (DSC)
Diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) de ise yine DTA’da olduğu gibi numune ve referans hücrelerine kontrollü bir sıcaklık programı (ısıtma, soğutma veya sabit sıcaklıkta bekletme) uygulanır ancak burada hem numunenin hem de referansın sıcaklık değerlerinin aynı olabilmesi için referansa ısı akışı yapılır. Referans hücreye ilave edilen ısı miktarı numunede meydana gelen endotermik veya ekzotermik reaksiyonlar sonucunda soğurulan veya salıverilen ısı miktarına eşittir.
ARUM bünyesinde bulunan DSC cihazı ısıtma fonksiyonunun yanı sistem ile entegre sıvı nitrojen soğutma sistemi ile -180° C sıcaklığa kadar soğutma işlevi yaparak düşük sıcaklık DSC deneylerini de gerçekleştirebilmektedir. Ayrıca sistem numune ve referansı birbirinden bağımsız hücrelerde tutan güç telafisi (power-compensation) dizaynına sahip olduğu için hem numune hem de referans aynı sıcaklıkta tutulabilir. Böylece numune ve referans arasında oluşan en küçük bir sıcaklık farkında bile numuneye verilen en küçük ısı miktarı çok hassas bir şekilde ve yüksek doğrulukta tayin edilebilir.
DSC Cihazı : Perkin Elmer DSC8000
Çalışma Sıcaklığı : (-180° C) – 600 ° C
Sıcaklık Doğruluğu : ±0,05° C
Sıcaklık Hassasiyeti : ±0,008° C
Isıtma Hızı : 0,01° C/dak. – 300 ° C/dak.
Kalorimetrik Doğruluk : <±0,2%
Kalorimetrik Hassasiyet : <±0,03%
DSC ile Elde Edilebilecek Bilgiler;
- Entalpi Değerleri
- Erime Sıcaklığı Tayini (Tm)
- Kristallenme Sıcaklıkları Tayini
- Camsı Geçiş Sıcaklığı (Tg) Tayini
- Kristallenme enerjisinin hesaplanması
DİNAMİK MEKANİK ANALİZÖR (DMA)
DMA, numune üzerine belirli bir frekansta artıp azalan yük motoru kullanarak, numunenin viskoelastik özelliklerini frekans, zaman, sıcaklık şekil değiştirme ve çevre fonksiyonu olarak ölçen analitik bir cihazdır.
Biz malzeme üzerine yük uygulandığında deformasyon meydana gelir. Malzeme ideal elastik bir malzeme ise yük kaldırıldığında deformasyon yok olur. Elastik deformasyon, malzemeye uygulanan yük ile doğru orantılıdır ve gecikmeksizin gerçekleşir. Fakat polimerler gibi malzemelerde, deformasyon doğrusal değildir ve gecikmeli olarak gerçekleşir. Elastik davranışın zıttı viskoz davranıştır. İdeal viskoz bir malzemede deformasyon hızı yük ile doğru orantılıdır. Polimer gibi bazı malzemeler hem elastik hem de viskoz davranış gösterirler ve bu tür malzemeler viskoelastik malzemeler olarak adlandırılır. DMA, sıcaklığa bağlı visko-elastik özellikleri kaydeder ve numuneye salınan bir güç̧ uygulayarak elastisite modülü ve sönümleme katsayısını belirler.
ARUM bünyesindeki DMA cihazı ile polimer, polimer karışımları, elastomerler, kompozitler, elyaf, film, reçine vb. geniş veya yüksek modüllü malzemelerin testleri yapılabilmektedir. DMA fırını ısıtma işlevinin yanı sıra sıvı azot soğutma sistemi ile -150°C ile 400 ° C sıcaklık aralığında çalışma imkanı sağlamaktadır.
DMA Cihazı : Perkin Elmer DMA8000
Çalışma Sıcaklığı : (-150°C) – 400 ° C
Isıtma Hızı : 0,1° C/dak. – 20 ° C/dak.
Frekans Aralığı : 0,01 – 600 Hz
Maksimum Kuvvet : ±10 N
Minimum Kuvvet : 0,002 N
Çalışma Modları : Tension, Compression, 3 Point Bending, Shear, Single Cantilever, Dual Cantilever
DMA ile Elde Edilebilecek Bilgiler;
- Camsı geçiş sıcaklığı (Tg) tayini,
- Elastisite modülü hesaplama,
- Sönümleme katsayısı hesaplama,
- Modülüs ve tan delta değerlerini tayini
